由于鈀、鉑的性質(zhì)十分相似,在很多體系中,鉑和鈀常常一起被萃取出來,要相互分離出來也十分困難。
從表1的結(jié)果也可以看出,雖然丁基苯并噻唑硫醚對(duì)正二階鈀離子的萃取率很高,但丁基苯并噻唑硫醚對(duì)正四階鉑離子的也有一定程度萃取,在丁基苯并噻唑硫醚大于20%的情況下,要分離正二階鈀離子和正四階鉑離子是很困難的。
1、低濃度丁基苯并噻唑硫醚對(duì)正二階鈀離子和正四階鉑離子的萃取率
在常溫下,分別固定待萃液正二階鈀離子=1克/升,正四階鉑離子=0.5克/升,鹽酸=0.1mol/L,相比1:1,萃取時(shí)間為10分鐘,分析低濃度萃取劑對(duì)正二階鈀離子和正四階鉑離子的萃取情況,結(jié)果見表7。
丁基苯并噻唑硫醚=8%時(shí),丁基苯并噻唑硫醚對(duì)正二階鈀離子的萃取率仍然高達(dá)99.2%,而對(duì)正四階鉑離子的萃取率卻只有1%;當(dāng)丁基苯并噻唑硫醚=6%時(shí),丁基苯并噻唑硫醚對(duì)正二階鈀離子的萃取率仍高達(dá)96.5%,但對(duì)正四階鉑離子卻不萃取了,也即在萃取劑濃度較低時(shí)可以有效地分離鈀和鉑。
2、最佳分離條件的確定
為進(jìn)一步分析這種萃取劑丁基苯并噻唑硫醚萃取分離鈀、鉑的最佳工藝條件,以下實(shí)驗(yàn)中采用某廠的料液為原料,這種料液中正二階鈀離子=0.405克/升,正四階鉑離子=0.71克/升,正三階鐵離子=0.83克/升,正二階銅離子=0.575克/升。并根據(jù)丁基苯并噻唑硫醚分別對(duì)正二階鈀離子和正四階鉑離子的萃取性能,設(shè)計(jì)了四因素三水平的正交試驗(yàn)方案,試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見表8,為確保不同酸度的各待萃液中的離子強(qiáng)度相同,可用4mol/L氯化風(fēng)俗的溶液調(diào)節(jié),試驗(yàn)結(jié)果見表9。
在4個(gè)因素中以萃取劑濃度對(duì)正二階鈀離子和正四階鉑離子的分離影響最大。從分離系數(shù)的極差值R可見,各因素對(duì)丁基苯并噻唑硫醚分離正二階鈀離子和正四階鉑離子的影響大小依次為:萃取劑濃度大于萃取時(shí)間大于待萃液酸度大于相比。
綜合分析正交試驗(yàn)結(jié)果,可以確定萃取劑丁基苯并噻唑硫醚萃取分離正二階鈀離子和正四階鉑離子的最佳萃取條件為丁基苯并噻唑硫醚=12%,氫離子=3mol/L,相比2:1,萃取時(shí)間10分鐘。在上述條件下,這種新型萃取劑丁基苯并噻唑硫醚可以有效地分離鈀和鉑,且一次的萃鈀率可達(dá)到99%左右。
3、賤金屬對(duì)分離正二階鈀離子和正四階鉑離子的影響
賤金屬的存在往往給分離鈀、鉑帶來不便,特別是鐵、銅等元素對(duì)鈀、鉑的分離有較大的影響。在最佳分離工藝條件下,鐵、銅的存在對(duì)鈀、鉑分離的影響。在室溫下,以某廠的料液,料液中正二階鈀離子=0.405克/升,正四階鉑離子=0.71克/升,正三階鐵離子=0.83克/升,正二階銅離子=0.575克/升作為原料液,萃取劑濃度丁基苯并噻唑硫醚=12%,鹽酸濃度=3mol/L,相比2:1,萃取時(shí)間10分鐘,萃取分離結(jié)果見表10。丁基苯并噻唑硫醚對(duì)賤金屬鐵、銅的萃取率很低,鐵、銅的存在對(duì)萃取分離鈀、鉑幾乎沒有影響。
硫醚萃取劑丁基苯并噻唑硫醚在鹽酸介質(zhì)中對(duì)鈀、鉑的萃取性能,并通過正交試驗(yàn)確定了這種新型萃取劑萃取分離鈀、鉑的最佳條件為:萃取劑濃度丁基苯并噻唑硫醚=12%,鹽酸濃度=3mol/L,相比2:1,萃取時(shí)間10分鐘。這種條件下,可有效地分離鈀和鉑。鈀的一次萃取率達(dá)99%。一次反萃取率也達(dá)99%左右。而且賤金屬的存在幾乎不影響鈀、鉑的分離。