2、實驗方法

2.1、鈀與鉑最大吸收波長的測定

鈀最大吸收波長的測定：鈀(IV)2微克/毫升，用化學琺還原為鈀(II)。在一定條件下用打薩腙萃取后，在600-660nm范圍每隔5nm測定一次，得最大吸收波長為620nm。數(shù)據(jù)如表1：

鉑最大吸收波長測定：鉑(IV)2微克/毫升，用化學法還原為鉑(II)。在一定條件下用打薩腙萃取后用光度法測定，測得最大吸收波長為 720nm。

2.2、標準工作曲線制作

分別取鈀1.O、2.0、4.O、6.0、8.0微克，步驟同最大吸收波長測定操作，測吸光度作A-C曲線。

分別取鉑4.O、8.0、12.0、16.0、20.0微克，步驟同最大吸收波長測定操作，測吸光度作A-C曲線。

2.3、光還原時間與吸光度的關系

取鈀4.0微克，2.O毫升EDTA，加蒸餾水至體積約25毫升，容器置于ZF-1分析儀工作臺上，開電磁攪拌，光還原，記錄時間，停止光還原，用有機溶劑打薩腙萃取后，在一定條件下測吸光度后在工作曲線上查出不同時間條件下的鈀(II)含量，以此求得最佳光還原時間。實驗表明：一次光還原用120分鐘最好。數(shù)據(jù)如表2：

而鉑在相同條件下光還原相同時間，吸光度很小，為0.02，幾乎不被還原為鈀(II)，也不能被打薩腙萃取，這就使光分離鉑與鈀成為可能。

2.4、鈀與鉑混合離子溶液的光化學分離

2.4.1、等量鉑與鈀混合離子溶液的光化學分離

取鉑與鈀的工作溶液鉑5.0微克、鈀5.0微克，加EDTA2毫升，定容為50毫升，電磁攪拌光還原120分鐘，經(jīng)萃取、分離、測定?；厥章始礊楣饣瘜W分離程度，數(shù)據(jù)如表3：

2.4.2、大量鉑中分離鈀

取鉑20微克、鈀40微克于50毫升容量瓶中，加入EDTA4.00毫升，定容，光還原120分鐘，結果如下：回收率(即分離程度)：鈀82.5%，鉑94%，效果令人滿意。

 

二、結果和討論

1、分離效果

實驗結果表明，單一組份鈀(IV)轉化為鈀(II)一次光還原轉化率達95-1O4%，轉化很徹底，這是光分離的基礎，轉化率越高，分離程度就越大。等量的鈀與鉑一次光還原率即分離程度為86%，大量鉑中少量鈀一次光分離程度為82.5%，一次光照分離率均在80％以上，效果滿意。為進一步提高分離效果，擬用二次光還原。

2、鉑鈀的價態(tài)與打薩腙的關系

鉑鈀的價態(tài)不同，與打薩腙作用的能力不同，只有鉑(II)、鈀(II)才能與打薩腙作用。光分離的基礎就是光氧化還原反應使鈀(IV)還原為鈀(II)，光致還原是方法的特色之處。

3、部分光化學反應

以氯鈀酸銨水溶液的光化學反應為例：

4、方法的特點

光化學法分離鉑與鈀，不用化學試劑還原，不使用氯氣等污染環(huán)境的物質，不用加熱，節(jié)約能源，操作方便，是一種全新的分離方法，是光化學原理的實際應用該法的檢測方法為光度法，所用光度計為一般實驗室常規(guī)設備，方法具有普遍意義。因此可以說，光化學分離鉑與鈀，為濕法生產(chǎn)貴金屬開辟了新途徑。