在貴金屬的光度分析中，銥的方法較少，原因之一在于銥的吸收光譜法如亞錫法等存在其它貴金屬的光譜干擾或賤金屬基體干擾，限制了它的實(shí)際應(yīng)用。在銥的分析中通常既要使銥與賤金屬分離又要使銥與其它貴金屬分離，但目前相關(guān)研究較少。近年來(lái)報(bào)道了一種基于硫酸銨等電解質(zhì)的析相作用的雙水相分離法，與萃取、離子交換與吸附、常規(guī)溶劑萃取相比，它具有不使用有毒的有機(jī)溶劑、分離效率高、簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)，但尚未見(jiàn)到關(guān)于貴金屬元素之間分離的報(bào)道。在鹽酸介質(zhì)中基于銥生成三氯亞錫酸絡(luò)陰離子動(dòng)力學(xué)速率與鉑、鈀、銠、金差異使銥與鉑、鈀、銠、金分離，其后在碘化鉀介質(zhì)中萃取銥使其與賤金屬基體分離，分析在丙醇萃取相中銥的吸收光譜分析，并應(yīng)用于實(shí)際樣品中銥的測(cè)定。

銥(III)與氯化亞錫反應(yīng)生成三氯亞錫酸絡(luò)陰離子的動(dòng)力學(xué)速率與鉑(II)、鈀(II)、銠(III)、金(III)相比存在著較大差異，基于動(dòng)力學(xué)差異提出用丙醇-氯化鈉雙水相體系萃取使鉑、鈀、銠、金與銥分離。首先萃取鉑、鈀、銠、金，再改變條件萃取銥使其與賤金屬基體分離，并應(yīng)用于銥的吸收光譜分析，從而有效地消除鉑、鈀、銠、金及賤金屬基體對(duì)銥測(cè)定的干擾。方法適用于復(fù)雜樣品如礦物中銥的分析。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

721B型分光光度計(jì)；日立E28000型原子吸收分光光度計(jì)；康氏振蕩器。

標(biāo)準(zhǔn)溶液(微克/毫升)：銥(III)為84.2微克/毫升，鉑(II)為100微克/毫升，鈀(II)為100微克/毫升，銠(III)為88.4微克/毫升，金(III)為100微克/毫升，均為0.6摩爾/升鹽酸介質(zhì)；氯化亞錫溶液：0.3摩爾/升，1.2摩爾/升鹽酸介質(zhì)；碘化鉀溶液：2摩爾/升；丙醇，氯化鈉，鹽酸所用試劑均為分析純。水為離子交換純水。

2、實(shí)驗(yàn)方法

取0.5毫升貴金屬標(biāo)準(zhǔn)液，加入一定量的鹽酸及氯化亞錫溶液，定容至10.0毫升，于50度水浴加熱一定時(shí)間，迅速冷至室溫，分別加入3.0毫升丙醇和2.5克氯化鈉，移入分液漏斗中振蕩萃取1分鐘(萃取鉑、鈀、銠、金)，放置使其分成丙醇相和鹽水相，移去丙醇相，下層鹽水相加入0.1毫升氯化亞錫溶液，0.5毫升碘化鉀溶液，沸水浴中加熱10分鐘，迅速冷至室溫后同上操作進(jìn)行第二次萃取(萃取銥)，分出丙醇相和鹽水相。分別合并兩次萃取的鹽水相和丙醇相并測(cè)定各待測(cè)離子的含量，計(jì)算萃取率E(%)；第二次萃取的丙醇相再加入0.2毫升氯化亞錫溶液，3.0毫升碘化鉀溶液，0.3毫升鹽酸，用水定容至10.0毫升，于沸水浴中加熱3分鐘，冷至室溫后進(jìn)行銥的碘化亞錫吸收光譜分析，計(jì)算銥萃取率E(%)。測(cè)定方法：銥用碘化亞錫光度法，鈀、銠、金用原子吸收法，鉑用DbDO光度法，合成樣混合離子的測(cè)定則用ICP-AES法。